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这么准确的icp光谱仪怎么还产生误差了?

发布时间:2022-08-09      点击次数:137
  虽然icp光谱仪本身测量精度很高,但在测定样品中元素含量时,结果通常与实际含量不一致,存在一定误差。而且,由于多种因素的影响,有些材料的含量很低。以下是对错误的类型和来源以及如何避免错误的分析。根据误差的性质和原因,误差可分为以下几类:
  
 

icp光谱仪
 

 

  1、系统错误的来源
  
  (1)当标准样品和样品的含量和化学成分不完全相同时,基质线和分析线的强度可能会发生变化,从而引入误差。
  
  (2)当标准样品和样品的物理性质不完全相同时,激发特性线会不同,导致系统误差。
  
  (3)铸钢试样的金属组织与退火、淬火、回火、热轧和锻钢试样的金属组织不同时,测得的数据也会不同。
  
  (4)未知元素谱线的重叠干扰。例如,在冶炼过程中加入脱氧剂和脱磷剂时,会混入未知合金元素,造成系统误差。
  
  (5)为消除系统误差,必须严格遵守标准样品制备的要求。为了检查系统误差,需要使用化学分析方法来分析校准结果。
  
  2、偶然错误的来源
  
  与样品成分不均匀有关的误差。由于icp光谱仪光电光谱分析消耗的样品很少,样品中元素分布不均匀、结构不均匀导致不同部位的分析结果不同,从而产生意外误差。主要原因如下:
  
  (1)冶炼过程中带入的夹杂物和偏析导致样品中元素分布不均。
  
  (2)缺陷、气孔、裂缝、砂孔等。
  
  (3)交叉研磨图案、研磨样品过热、样品研磨面放置时间过长、指纹等因素。
  
  (4)为减少偶然误差,需要仔细取样以消除样品的不均匀性和样品的铸造缺陷,或需要重复分析以减少分析误差。
  
  3、其他因素的误差
  
  (1)氩气不纯。当氩气中含有氧气和水蒸气时,激发点会变差。如果氩气管道和电极夹中有污染物不能排放,icp光谱仪分析结果就会很差。
  
  (2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。高湿度容易导致高压元件泄漏和放电,使分析结果不稳定。
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